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斯派克 SPECTRO直读光 操作规程和日常维护

更新时间:2018-01-16 点击数:2719

一、开机
1、合上电源闸,按下稳压器启动按钮,待电压稳定到220V.
2、将仪器后面板上红色的开关由“OFF”的位置扳到“ON”的位置。
3、打开氩气瓶上的氧气表开关,将分压表调整到0.5MPA。
4、按下仪器后面板上的“STANDBY”开关,看到红色的指示灯亮。
5、按下仪器后面板上的“SOURCE”(光源)开关,看到红色的指示灯亮。
6、接下来,开计算机,显示器、打印机。
二、关机
1、关机与开机过程相反
2、注意关闭电源。
3、用一块较大的样品盖好激发台。
三、定期维护的内容
A、每日操作前应检查
1、开机后,激发含合金量较高的样品,检查氩气的纯度。
2、氩气压力应大于5个公斤。
3、检查激发斑点是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周围一圈黑。
4、作标准化。
5、规定每班前或后清理一次火花台。
B、每月应做
1、清理氩气排气塑料管。
2、更换两个水瓶中的水。
3、擦洗火花台右侧的石英窗。
4、更换电极
5、检查打印机的色带或墨盒
C、每半年应做
1、清理仪器的灰尘。
2、更换空气过滤网。
四、如何做某些部位的维护
1、清理火花台
     被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会再火花台内产生黑色的沉淀物,这些沉淀物可导致电机及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应作定期的清理,做好每次换班前清理。
为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将点极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用,调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点级菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2~3分钟,以冲掉进入的空气。
2、清理石英窗
     清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加,灰尘不可避免的会被溅在石英窗上,窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来,当强度下降到一定程度时,参比线强度以亮蓝色显示。
首先将仪器前弧形罩移开,逆时针将窗口卸下(注意窗口内垫片的种类及位置),用酒精、镜头纸、脱脂棉擦拭干净,待酒精挥发干后,按原来的位置装好。
3、如何更换电极
     电极作为放电的正极,随着放电的增加也会有消耗,就需要更换。
点击先面有一个小弹簧,本身被与之垂直的内六角螺母固定。旋下火花台正面的极距规,就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下,更换新电极(电极的两端均可以使用,当一端未用过时,将方向颠倒即可)。
磨损的电极可以用在磨床或车床上加工磨成90度锥角即可使用。
4、如何更换火花台台板
     火花台板应一直保持清洁以便与样品有良好的接触面,台板应避免几何形状不规则造成氩气泄露,这种情况下应更换台板。
5、换水
     水瓶(仪器前面板火花台下)中的水位,第一个水瓶中的水基本占2/3,第二个水瓶占1/2即可。
6、取样
     试样制备是分析工作的一部分,分析结果的准确性及稳定性与之息息相关,取样时应注意以下情况。
……样品要有代表性,不含气孔、沙眼、裂纹。
……取样及制样过程要简便。
……样品几何尺寸要适合激发的情况。
……通常做好在模中浇铸样品以便提供一个急冷表面,而且凝固迅速导致晶粒细且样品表面均匀。
7、制样
如果用取样器取样,样品制备过程就会简单,但以下各项在制样时应引起注意
……安全第一,严格遵守制样设备使用的安全操作规程。
……样品表面要平(以封闭火花台)。
……表面避免灰尘。
……表面避免生锈、霉变。
……非磁性样品避免用磁性夹具而应机械性地固定。
……“软样品”制备时可造成磨料侵入、
……研磨设备专用以避免污染。
……如果待分析材料明显不同,则应更换磨料,如砂纸。
通常样品的制备方式:
A、钢样:在砂轮或磨盘上制备,通常粒度36~60。
磨料为氧化铝Al2O3、SiO、ZrO,磨料及黏合剂可能影响分析结果。进行酸溶Al分析时不要用Al2O3、沙带(纸)。同样,一些黏合剂也会影响一些低含量元素,如CA,C等的分析测定。
B、铸铁样:可以在砂带或磨盘上制备,但通常需要“白口化”(阻止C的石墨化)以后样品非常坚硬,许多人用砂轮制备。
C、有色金属样品:Al Cu Pd Zn Mg等最好在高速车床上制备。
当分析小试样品时,长时间激发会使样品很热,因此应将一块较大的样品放在上边以散热。
样品制备时还应注意以下情况:
……定期更换砂纸、沙带、砂轮等
……标准化样品用新砂纸制备。
……若同时被制备的样品组成差别很大,均应用新砂纸制备。
……当每个样品制备条件一致时,分析效果最佳。
对于放置在空气室中的绝大部分元素是不受此限制的。
8、如何清理空气过滤网
    空气过滤网位于仪器的两侧通风处,及时的更换以保证电子元件充分冷却。过滤网罩用吸尘器来清理,也可以放入盆中水洗数次后再入洗涤剂,水泡一段时间洗净晒干,整个过程应关机后进行。
五、如何做描迹
     在光谱议的日常工作中,如有温度的急剧变化,较大的振动,就需要定期地做描迹。SPECTRO光谱仪是在不同汞灯的情况下,通过调整测定仪器的最大光强位置来进行描迹的。描迹的调节手轮位于光谱议的右侧,对于每个光室都有一个单独的描迹调节手轮。
     SPECTRO公司的光谱议有一个UV室和2~3个空气室,描迹时可以只描一个光室,也可以同时对几个光室进行描迹,仪器型号的不同,操作键也不同,但做法大致相同,先将SPECTROM7的描迹作为介绍,操作员首先调出分析程序总目录,选择任何一个程序作为描迹程序,当描迹程序调出后,在不改变描迹手轮位置的情况下,首先激发2~3次描迹试样,观察强度值并记录下来。记录下来描迹开始前的各光室手轮的读数(刻度),参考现在各光室描迹手轮的读数以确定描迹读数的范围,对于UV室来说,一般是在现有读数上加减100,例如UV室现有的首轮读数是800,那么就要从600开始描迹到1000。
     具体做法是将UV室手轮转回100各读数,将空气室的手轮转回100个读数,这是将每个手轮读数输入到样号的位置记录下来。而后激发制定的描迹样品。则得到这时的光强值,打印下来,而后,UV室描迹手轮每次转动50个读数,空气室描迹手轮每次转动25个读数,每改变一次手轮读数就激发一次并记录下来这次的数值,当然每次描迹时都必须仔细记录手轮的位置(刻度)。从逐次的激发值记录中可以看出,光强逐渐增大,而后又逐渐降低。描迹的过程就是要找出最大光强的位置,然后将其固定下来。注意手轮回转后再反转(由于传动机构的要求)以达到需要的位置。
描迹举例:记录下手轮原始位置〔假定是800读数(刻度)〕激发试样RN19,记录的光强值如下:
描迹手轮读数(刻度)  

从以上数据可以看出光强值对称分布示意如下:


由描迹结果看出UV室手轮位置应该放在800读数,同理可以分别描出其他空气光室手轮的位置。
六、常见错误信息及解决办法
1、Argon Low……………氩气压力低
当按照开机顺序将仪器打开或在使用中出现了上述错误信息,说明分压表的压力没有达到规定的0.5Mpa或者氩气传输管道有泄露。
解决方法:重新调整分压表上的压力和检查管道。
2、Clamp Up…………压板没有压好
在激发样品前,为确保安全就需要将养品放在火花台上后,用压板压好,因为样品在激发过程中作为负极。当样品表面的氧化层过厚或粘有胶水、纸时,都不能形成导电。
解决办法:将样品顶部的氧化皮打磨,胶水、纸擦掉。
3、Door Open…………安全门未关好
在仪器前面的面罩上有一个拱形罩,这是光源的电缆,所以在激发过程中,一定要将此罩与仪器前面板贴紧以安全保护。如果没有贴好就会出现上述信息。
解决办法:将罩取下,重新安装。
4、Source Off…………光源开关没有打开
解决办法:将光源开关按下。
5、No Dongle …………没有软件狗
SPECTRO分析软件是受密码保护的,在计算机的并口安有DONGLE,如果没有解密狗,就无法应用分析软件。
解决办法:安装DONGLE,或检查是否接触不良。
6、No communication,No data received,please check hardware…………计算机与光谱仪没有通讯。
光谱仪的所有工作都是由计算机控制的,所以开机后,计算机会与光谱仪进行通讯。
解决办法:如果开机后出现上述信息,就需检查通信电缆线与计算机的COM口的接触和电缆线与光谱仪后面板处口的接触。
7、Reference intesity above limit for channels: Fel…………参比线强度低于设置的强度值
仪器在出厂时,给出了参比线的强度范围,例如Fe1,但随着仪器的不断使用和其他条件的变化,如氩气、制样等的变化,参比线的强度值有可能低于或高于原来的设置。
解决办法:检查激发的斑点是否正常。
在“Program development”(扩展程序)中用“Ctrl+3”键的Calibration limit(校正范围)进行调整。
8、SATEUS…………是“Sample Test of Usefulness”的缩写,实际的中文意思是“有用的样品检测”,用于预燃阶段判断样品的均匀性,有无气孔、沙眼、裂纹等。
解决办法:重新磨样或重新取样。
9、SETEME…………是“Security Test of Measurement”的缩写,实际的中文意思是“安全检测”,用于积分阶段判断样品的好坏。
解决办法:重新磨样或重新取样。
10、SEREPS…………是“Self Regulated Prespark Time”的缩写,实际的中文意思是“自调整预激发技术”,用于预燃阶段来判定单位时间内的有效放电次数。
解决办法:重新磨样或重新取样。
11、Error communication ,No data received……………………通讯错误,没接到数据。一般是信号线没接好或接错,接好后,若还出现,就可能改变C:SPECTROStatusInst_sta.asc中settings中baud rate=115200

 


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